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THFを蒸留するために、金属ナトリウムとベンゾフェノンを入れ、溶液の色が青色にな...

質問者

flu_lumiさん

2009/9/2613:50:31

THFを蒸留するために、金属ナトリウムとベンゾフェノンを入れ、溶液の色が青色になったのを確認して一晩攪拌していました。次の日見てみたら溶液がオレンジ色になっていました。これは何が起こったのですか?

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ベストアンサーに選ばれた回答

lovelikepraさん

2009/9/2618:47:14

そもそも青色になったのはなぜだかわかりますか?
ベンゾフェノンは金属ナトリウムのような還元剤により還元され、
ベンゾフェノンのケチルラジカルとなり、このケチルラジカルが青色を呈します。
なので、活性な金属ナトリウムが系中に残っていれば、青色を呈します。
つまり、その青色が消失したということは、金属ナトリウムが失活したことを示しています。

不活性ガスでの置換がうまく行えているかを確認して、ナトリウムを追加してみましょう。
金属ナトリウムは表面積ができるだけ大きくなるように切り刻んで入れましょう。


>ベンゾフェノンとナトリウムを使ってラジカルを出して、それが溶媒中の水分をトラップします。

脱水を行うのはナトリウムです。
そのナトリウムが失活していないことを目視で判断できるようにベンゾフェノンを加えています。

質問した人からのコメント

2009/9/26 20:03:29

降参 ありがとうございました。
yakuojiprincessさんもありがとうございます。
気をつけて実験します。

ちょい足しを取り消しますが
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編集あり2009/9/2618:57:56

lovelikepraさんの言う通り、金属ナトリウムを追加して、完全に水分を除去してから蒸留してください。

大学院のとき、THFを蒸留して爆発し、亡くなった後輩がいます。あせらず、くれぐれも気をつけてください。

ちょい足しを取り消しますが
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z2p1065さん

2009/9/2616:42:21

ナトリウムがつぶれたんでしょ。
ベンゾフェノンとナトリウムを使ってラジカルを出して、それが溶媒中の水分をトラップします。
ちゃんとアルゴン置換とかしましたか?

ちょい足しを取り消しますが
よろしいですか?

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