ここから本文です

銅・カドミウム還元法についてリクエストマッチした者です。 回答ありがとうござ...

hid********さん

2013/12/1512:50:44

銅・カドミウム還元法についてリクエストマッチした者です。
回答ありがとうございました。

以前まではカドミウムは自分でコーティングをしていたのですが、カドミウムをカラム内に充填してもカドミウムの高さ

が8㎝もなかった為と、還元率が90%以下だったということもあり、今回から市販の銅・カドミウム充填剤を使用しています。
市販の銅・カドミウムを充填後、硝酸塩を流したのですが、還元率が90%以下だったのでカドミウムのコーティングをし直した方がいいということがわかりました。

回答にかいてくださった「カラムの再生」についてなのですが、カラム内に硝酸銅混合液を流しこんでいいということなんでしょうか?

カラムに通すとき、活栓は全開で流しても流速が10ml/minではなかったです。10mlになるのに1分ちょっとはかかり
ました。
いつも活栓は全開で行っていたのですが全開で流さない方がいいということなんでしょうか?
絶対に流速が10ml/minではなければいけないのでしょうか?

後、硝酸塩と亜硝酸塩の溶液の期限についてですが、卒業した先輩が残しておいてくれた実験操作に溶液の使用期限が書かれていました。
溶液の保存は褐色ビンで密閉し冷蔵保存しています。

この質問は、lat********さんに回答をリクエストしました。

閲覧数:
1,020
回答数:
1

違反報告

ベストアンサーに選ばれた回答

lat********さん

リクエストマッチ

編集あり2013/12/1523:48:52

市販の銅・カドミ充填剤で、使用開始時に、還元率が90%ないというのは、充填剤自体の性能がそれなのか、充填剤以外の他の実験条件が原因でしょう。

しかし、市販の充填剤を使用するのに伴い、還元率が90%を下回ていくのであれば、それはカラムの再生が必要です。

再生の仕方は先の質問に書いた通り、カラムに、硫酸銅混合溶液を流します。
カラムに硫酸銅溶液を満たし、2、3時間放置。
その後、飽和塩化アンモニウム溶液で洗浄です。

カラムに硫酸銅溶液を流していけないことはありません。むしろ流せとJISに書いております。

書き忘れましたが、私の思い描いている方法は、JISK0102の方法です。

この方法では、カラムの再生の仕方は、先述のように書いているのです。
また、その他の実験条件も細かく決まっており、
●流速は約10ml/min
(1分間に10mlですから、ポタポタポタ程度です。)

●充填剤のみの長さ(ガラスウール含まず)で、12cm。
●器具は本に図がありまして、U字管のような形をしたカラムの上に円筒形滴下漏斗を設置するタイプのもの。

これらの他にも細かい条件があり、これ(JIS法)で私は実験しておりました。
おそらく、JISでは、カラム充填剤の長さが12㎝あれば、流速10ml/minの速さでも硝酸を還元できるということなのでしょう。

大学で行う場合、カラムの形やカラム長、幅、試薬が違う場合があるかと思います。そういった場合、ご自分で最適流速や最適カラム長、カラム幅を決める必要があると思います。
例えば、流速は約10ml/minよりやや遅いなら、その場合、還元率がよいか、還元率は一定かどうかを確認する必要があります。

コック全開でも、流速を一定に保てて、還元率が高いのであれば全開でもいいし。
一定に保てないのなら、ややコックを閉じ、実験により還元率が良い流速をみつけ、それで流速一定として行ってもよいと思います。
もしくは、JISの方法と見比べ、流速が遅くなる理由をみつけ、それを改善する。
(まあ、JISの方法における私の経験上ですが、コック全開で10ml/minに達しないというのは、カラムの上下のガラスウールが詰まっていたり、詰めるガラスウールが多すぎた場合です。)

そもそも、流速というものをはじめ、JISなどの実験の条件というのは、今、あなたが苦心しているように、だれかが試行錯誤の実験のもとに見つけ出した最適条件なんです。
なので、カラム長が私の思い描くJIS法と違ったりするのであるなら、最適条件はあなたが見つけるものなんです。


以下は、実験で失敗原因を追究する際の考え方の一例ですが、

流速とカラム長に限って言えば、流速は10ml/minと同じでも、カラム長がJISの12㎝より短いのであれば、そのぶん、充填剤と硝酸の接触時間も短いので、還元が不十分になる可能性が考えられる(理論上)。
→還元率が低いなら流速を10ml/minより遅くして、充填剤と硝酸を十分に接触させて還元させる。
→十分に接触させても、還元率がなお低いのであれば、カラムの再生を行う
→再生をしても、還元率が低いなら、充填剤を新品のものにしてみる。
→それでも還元率が低い場合は、新品の充填剤で、カラム法ではなくバッチ法で硝酸還元実験してみる。
バッチ法でも硝酸の還元率が90%ないなら、それがその充填剤の最大還元率です。
あとは、その低めの還元率でも、一定の還元率が出るかどうか確認し、でるのなら、充填剤は実験には使用できる可能性があります。(1回目は85%、2回目は92%、3回目は80%などのばらついた還元率では実験には使用できませんが。)この場合、低還元のことはあなたの担当教授にきちんと報告して、了解を頂いてくださいね。

最後に、標準液ですが、冷蔵、褐色ビン保存であれば、そう簡単に劣化するものではありません。特に硝酸は。

しかし、現在のように何が原因かわからない場合、試薬はすべて作り直して新品にしたり、器具はきれいに洗浄するなどは最低限やっておくものかと思います。

それにしても、あなたの担当教授は何をしているのですか?
この程度の知識、教授ならばお持ちかと思います。
あなたもご自分の担当教授に、どんどん聞いてください。

実験を目で見ていない人間では、やはり的を射たアドバイスはできません。
大学独自に改良した測定方法もありますからね。

今、こんなふうに卒論が行き詰ったとき、一緒に考えるのは担当教授の仕事なんです。
少なくとも私は全部教授に報告してました。

大変かと思いますが、研究室で頑張ってください。

質問した人からのコメント

2013/12/16 01:30:06

回答有り難うございました。
行ってる方法はJIS規格に基づいて行っていません。
湖沼調査方法関連の本に掲載されているやり方でしています。
自分から担当教員に分からないことは聞いてます。
流す速さのことは言われましたが、標準溶液の作り直しについて聞いたりしたのですが、前回の検量線で今、使っている標準溶液で作れたから作り直す必要はないといわれました。
使う薬品は、最初から作り直してみます。
諦めずに頑張ります。

この質問につけられたタグ

みんなで作る知恵袋 悩みや疑問、なんでも気軽にきいちゃおう!

Q&Aをキーワードで検索:

Yahoo! JAPANは、回答に記載された内容の信ぴょう性、正確性を保証しておりません。
お客様自身の責任と判断で、ご利用ください。
本文はここまでです このページの先頭へ

「追加する」ボタンを押してください。

閉じる

※知恵コレクションに追加された質問は選択されたID/ニックネームのMy知恵袋で確認できます。

不適切な投稿でないことを報告しました。

閉じる